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oceamo

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Dienstag, 12. Juni 2018, 20:56

Wie werden "Tröpfchentests" für Nitrat von Nitrit beeinflusst?

Liebe Nanoriffe.de-User,

man liest ja immer wieder, dass Testkits für Nitrat von Nitrit beeinflusst werden. Aus unseren Messungen wissen wir, dass Nitrit in nahezu allen Meerwasserbecken in einer Konzentration von 0.05-0.1 mg/l vorkommt.

Verwendet wurden für unseren Test Standardlösungen für Nitrat und Nitrit, sowie ein käufliches, häufig verwendetes Nitrat-Testkit. Es wurden unterschiedliche Proben hergestellt, die nur Nitrit (0.05, 0.1, 1 mg/l) oder nur Nitrat (2, 5, 10 mg/l) enthalten, sowie eine Mischprobe mit Nitrit und Nitrat.

In diesem Video könnt Ihr den Testablauf sehen:




Hier ein Bild vom Test-Setup:



und von den Ergebnissen:









Das Ergebnis ist doch recht eindeutig, 0.05 mg/l Nitrit täuschen bei diesem Nitrattest einen Wert von 2 mg/l vor, 0.1 mg/l Nitrit zeigen einen falschen Nitratwert von 5 mg/l an. Das ist besonders interessant für Aquarianer, welche Ihr Becken nährstoffarm betreiben, Nitrat aber trotzdem im nachweisbaren Bereich halten möchten.


Warum reagieren die Nitrattests auf Nitrit (nur für Chemie-Freaks)?: Nitrat lässt sich schwierig "direkt" messen, deswegen gehen die Testsets einen Umweg: Das Nitrat wird (teilweise) zu Nitrit umgewandelt (reduziert). Das Nitrit bildet dann im sauren Milieu ein Diazonium-Salz, welches mit einem geeigneten Kupplungspartner eine Azo-Kuplung eingeht. Dadurch entsteht ein Azofarbstoff, welcher die pinke Farbe verursacht. Bereits vorhandenes Nitrit kann also sofort zum Azofarbstoff reagieren, und täuscht einen höheren Nitratwert vor.

In unserem Labor messen wir Nitrit und Nitrat mittels Ionenchromatographie: Dabei werden die Anionen (darunter neben Nitrat und Nitrit auch Fluorid, Chlorid, Bromid und Sulfat) auf einer Anionen-Trennsäule aufgetrennt. Danach wandern diese Analyten "einzeln" an empfindlichen Detektoren vorbei (wir verwenden einen Leitfähigkeitsdetektor, und zusätzlich einen UV-Detektor, da nur so Nitrit und Nitrat mit geringer Nachweisgrenze bestimmt werden kann). Dadurch ist eine unbeeinflusste Nitratmessung möglich, selbst wenn viel Nitrit im Wasser sein sollte.





Wir freuen uns, wenn Ihr Fragen und/oder Kommentare habt! Auch freuen wir uns, wenn Ihr unserem Youtube-Kanal abonniert, oder uns auf Facebook liked!

Bis bald und schönen Abend,
Christoph / oceamo.com
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OskarZ

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Dienstag, 12. Juni 2018, 21:09

Schöner Versuch sehr interessant. Gerne mehr davon! :EV012E~133:
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Chelmon

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3

Dienstag, 12. Juni 2018, 21:17

Gerade habe ich das Kapitel bei Armin Glaser zugeklappt. ;-)

Habe gerade so meine Probleme mit Nitrat. Ich glaube nämlich, ich habe keins........

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Mittwoch, 13. Juni 2018, 07:05

Hallo,

die Messung mit IC ist sicherlich die geeigneteste Art der Messung von geringen mengen an Nitrat.
Allerdings besteht ja die Möglichkeit, dass nach der Probennahme bis zur Prüfung des Testwassers durch Reduktionsvorgänge das Nitrat zu Nitrit reduziert wird.
Auch die KH kann sich ändern.
Wie sind denn hier die Erfahrungswerte?
Besten Dank.

Viele Grüße
Paul

oceamo

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Mittwoch, 13. Juni 2018, 08:39

Zitat


Allerdings besteht ja die Möglichkeit, dass nach der Probennahme bis zur Prüfung des Testwassers durch Reduktionsvorgänge das Nitrat zu Nitrit reduziert wird.
Auch die KH kann sich ändern.
Wie sind denn hier die Erfahrungswerte?




Guten Morgen!


Die Reduktion von Nitrat zu Nitrit im Probenröhrchen ist vor allem durch mikrobiologische Prozesse denkbar, denn eine chemische Reduktion durch Meerwasserbestandteile ist sehr unwahrscheinlich. Durch die 0.2 µm-Filtration bei der Probenahme werden Bakterien und andere Mikroorganismen abgetrennt, wodurch diese Prozesse unterbunden werden. Bei unseren Testproben konnten wir keine nennenswerte Änderung der Werte bei Lagerung der Probe feststellen.


Auch der KH-Wert änderte sich (bei 2 Wochen Proben-Lagerzeit) um weniger als 0.1 dKH.


@Oskar: Danke für Dein Lob!!


@Chelmon: Armin Glasers Buch ist sehr gut (wenn auch in manchen Aspekten wie etwa dem Kapitel über ICP-Messungen bereits etwas überholt), und vermittelt einen super Überblick über Meerwasserchemie. Hast du Probleme in Deinem Becken durch den geringen Nitrat-Wert?


Beste Grüße,
Christoph / oceamo.com
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Chelmon

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6

Mittwoch, 13. Juni 2018, 08:56

Zitat

Zitat


Allerdings besteht ja die Möglichkeit, dass nach der Probennahme bis zur Prüfung des Testwassers durch Reduktionsvorgänge das Nitrat zu Nitrit reduziert wird.
Auch die KH kann sich ändern.
Wie sind denn hier die Erfahrungswerte?





@Chelmon: Armin Glasers Buch ist sehr gut (wenn auch in manchen Aspekten wie etwa dem Kapitel über ICP-Messungen bereits etwas überholt), und vermittelt einen super Überblick über Meerwasserchemie. Hast du Probleme in Deinem Becken durch den geringen Nitrat-Wert?


Beste Grüße,
Christoph / oceamo.com


Ja, ich dosiere die Höchstmenge an nitrate+ von Colombo und trotzdem ist nichts nachweisbar mit Tröpfchentest.
Bin mir nicht sicher, ob das sein kann.

Einige Ableger sind mir schon eingegangen und Korallen sind sehr hell.
Phosphat habe ich 0.018.


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Donnerstag, 14. Juni 2018, 00:18

Zitat


Ja, ich dosiere die Höchstmenge an nitrate+ von Colombo und trotzdem ist nichts nachweisbar mit Tröpfchentest.
Bin mir nicht sicher, ob das sein kann.

Einige Ableger sind mir schon eingegangen und Korallen sind sehr hell.
Phosphat habe ich 0.018.




Hallo Chelmon,


ich würde davon abraten bei einem so geringem Phosphatwert weiter Nitrat zu dosieren, es ist gut möglich, dass du dadurch einen akuten Phosphatmangel hervorrufst, welcher auch zum Verlust von Korallen führen kann.


Um die Nährstoffverfügbarkeit allgemein anzuheben, ist eine verstärkte Fütterung (von Korallen und Fischen) empfehlenswert, so erhöhst du sowohl Phosphat als auch Stickstoffverbindungen "sanft".


Mit vielen Grüßen,
Christoph
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Oly4zh (06.07.2018)

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Montag, 2. Juli 2018, 23:08

Liebe Nanoriffe-User,


das wir immer wieder gefragt werden, wie stabil die Messwerte von Nitrat und Nitrit in den Proben sind:


Als Grund für Veränderungen der Werte werden vor allem mikrobiologische Vorgänge genannt. Mikrobielle Aktivität in den Proben wird jedoch durch die 0.22 µm Spritzenfiltration (erfolgt durch den Aquarianer bei der Probenahme) gänzlich ausgeschlossen (da Bakterien viel größer sind, und daher im Filter "hängen" bleiben). Wir haben Realproben im Verlauf von 10 Tagen regelmäßig gemessen, und konnten keine wesentlichen Änderungen der gemessenen Analyten beobachten, die Proben sind über diesen Zeitraum also stabil.

Wir haben interessehalber eine Probe am 20.6. erneut analysiert, welche zum ersten Mal am 16.4. (also gut 2 Monate davor) gemessen, und seitdem bei Raumtemperatur gelagert wurde: Dabei änderte sich der Nitratwert von 29,6 mg/l (Erstmessung) auf 29,5 mg/l (retest). Bei Nitrit ist die lange Lagerdauer etwas bemerkbar, der Wert verringerte sich von 0.08 mg/l (Erstmessung) auf 0.06 mg/l (retest). - Für die Praxis ist dies aber irrelevant, da wir die Proben sehr rasch nach Probeneingang messen, zwischen Probenahme und Analyse vergehen also (im Regelfall) nur wenige Tage.

Viele Grüße,
Christoph
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Dieser Beitrag wurde bereits 2 mal editiert, zuletzt von »oceamo« (2. Juli 2018, 23:11)


CeiBaer

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Dienstag, 3. Juli 2018, 00:17

vielen dank für die erklärung...

wie würde es sich verhalten, wenn man keine spritzenfiltration verwendet?

wäre dort eine messbare änderung des wertes möglich, wieviel könnte diese betragen und habt ihr selbst durch vergleichsmessungen veränderungen feststellen können?
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oceamo

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Dienstag, 3. Juli 2018, 12:44

Hallo CeiBaer!

Zitat


wie würde es sich verhalten, wenn man keine spritzenfiltration verwendet?


Das hängt von sehr vielen Faktoren ab, welche die Probe in unterschiedliche Richtung beeinflussen können. Zum Beispiel:

a) Welche "Mikrobiologie" befindet sich im Wasser (Bakterienstämme, Phytoplankton, etc.)
b) Befinden sich weitere Partikel in der Probe (kleinste Futterpartikel, Abrieb, etc)
c) Zeitspanne zwischen Probenahme und Messung (Partikel können sich zersetzen und Nährstoffe/andere Analyte freisetzen, Nährstoffe können verbraucht, oxidiert, reduziert, etc werden)
d) Die Temperatur der Probe, da dadurch auch die mikrobiologische Aktivität beeinflusst wird

Dadurch ist es unmöglich sicher zu prognostizieren in welche Richtung (und in welchem Ausmaß) sich die Werte verändern, denn das ist bei jeder Probe unterschiedlich.

Durch die Spritzenfiltration werden diese Unsicherheits-Faktoren jedenfalls bestmöglich eliminiert.

Viele Grüße,
Christoph
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CeiBaer

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Dienstag, 3. Juli 2018, 14:56

Danke für die Ausführungen.

Ich fragte dies, weil ich eine Probe an einen anderen Anbieter geschickt hatte der keine Spritzenfiltration verwendet, diese offenbar etwas länger als 5 Tage unterwegs war und ein Wert von 2 mg an NO3 aufwies, während ich zu Hause einen Wert von etwa 20 mg messe. Ist ein solcher Unterschied überhaupt möglich? Falls ja, ist die Filtration bei Probeentnahme natürlich ein grosser Vorteil.
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